各种家庭实验党制备硫酸的方法及总结合集

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论坛>数理化>化学

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各种家庭实验党制备硫酸的方法及总结合集

12454137372017/05/30化学 IP:贵州

硫酸，作为一种实验室常用的强酸，无论是其浓溶液还是稀溶液都是许多实验必备的药品，但是浓硫酸的运输售卖一直以来受我国公安部门严格监管，导致大量家庭实验党只能通过自行制备的方式获得（浓）硫酸。 在楼主刚入化学实验坑时，也为获取硫酸而烦恼不已，也想出过不少稀奇古怪的制备硫酸的方法，再结合网上看来的一些制备方法，今天整理总结，发到这里。当然，今天的楼主已经买到了硫酸，摆脱了制备硫酸的艰苦生活。 注意：本帖中涉及的较为危险的制备方法会特别注明，望小伙伴们千万不要尝试哦。 第一种思路：三氧化硫通入水中，直接化合得到硫酸。 此法直截了当，与工业制法原理上是一致的，但是工业上是用浓硫酸吸收三氧化硫。如果用水直接吸收，则会导致剧烈反应，产生大量酸雾，不仅影响吸收效率，还会使得吸收过程复杂而危险。因此，这种思路本身就是存在问题的。三氧化硫制备方法：1.二氧化硫氧气催化合成。2.硫酸铁，焦硫酸盐，硫酸氢盐热分解。第二种方法中需要高温条件，这对于条件较为简陋的家庭实验党来说是极为危险的，一旦反应失控，就会导致严重后果，不可行。第一种方法需要的条件较为温和，但是由于催化剂载体、实验条件等种种原因，导致转化率非常之低，因此会产生大量二氧化硫废气，难以回收利用，导致硫的利用率很低。而且二氧化硫的制备也存在种种问题。亚硫酸盐与清洁剂盐酸反应较为温和但成本过高，而硫粉燃烧不仅操作难度较大，并且使用纯氧时极易爆炸（楼主亲身经历），硫蒸汽冷凝后堵住导气管同样也会引发危险。三氧化硫法优点：可得到高浓度硫酸甚至发烟硫酸。缺点：危险，不适合实验室，尤其是家庭实验。第二种思路：亚硫酸氧化法 步骤很简单，将二氧化硫（制备方法在前面已提到）通入水中再将其氧化为硫酸即可。氧化方法有如下几种 1.空气氧化：效率极低，放置时间过长会导致亚硫酸大量分解。2..过氧化氢氧化：可行度较高，且无论是过氧化氢过量还是亚硫酸过量都比较容易除去。3.电流氧化法：需要惰性电极，操作比较复杂。此种思路优点：反应条件温和，安全缺点：比较复杂，且只能获得稀硫酸第三种思路：硫酸盐复分解1.硫酸亚铁与草酸：操作简便，但会引入草酸根，亚铁离子，铁离子杂质。2.硫酸铜草酸复分解：操作简便，但是由于草酸铜沉淀非常细小，容易穿滤，影响产物纯度。3.硫酸铜硫化氢复分解：此法得到的硫酸纯度高，但是由于硫化氢剧毒，因此十分危险，必须在密闭容器中反应。这一种思路优点：明显比钱两种简单易行缺点：制备出来的硫酸往往纯度较低，只能得到稀硫酸最后一种：电解硫酸铜虽说十电九，但是这种方法制备出来的硫酸往往纯度较高，不会混入过多的杂质。优点：纯度较高，如果有一套好的电解装置能够大大提高效率。缺点：电解过程碳棒可能会大量掉渣，影响后续操作，只能得到稀硫酸。好了，楼主总结的制备硫酸方法就是这些了，大家有什么好的见解和看法都可以在下面回复哦。∩ˍ∩

来自：数理化 / 化学

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~~空空如也

HXKRRRR

8年1个月前 IP:北京

834412

1楼

电解法如果电流较大的话，碳棒掉渣极其严重，而且渣滓很细小，也容易穿滤。

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qwespp

8年0个月前 IP:山东

834831

2楼

其实用铂丝电解硫酸铜溶液即可 不会像碳棒掉落碳渣 而且电解完后的铂丝将上面的铜清除干净 即可继续电解

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qwespp

8年0个月前 IP:山东

834832

3楼

只是铂丝....贵.....

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1245413737作者

8年0个月前 IP:贵州

834882

5楼

引用 qwespp:只是铂丝....贵.....对，一直想用铂电极，可是没钱。。。

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鲁兹菲尔

8年0个月前 IP:上海

834949

6楼

过氧化氢氧化法能否将过氧化氢换成臭氧？我觉得臭氧更容易获得

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1245413737作者

8年0个月前 IP:贵州

835022

7楼

引用 鲁兹菲尔:过氧化氢氧化法能否将过氧化氢换成臭氧？我觉得臭氧更容易获得自制臭氧？不如过氧化氢直接买来得方便

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鲁兹菲尔

8年0个月前 IP:上海

835041

8楼

引用 1245413737:自制臭氧？不如过氧化氢直接买来得方便问题是过氧化氢不好买啊，

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1245413737作者

8年0个月前 IP:贵州

835079

9楼

引用 鲁兹菲尔:问题是过氧化氢不好买啊，双氧水总能买到吧，制稀硫酸用不了浓度高的过氧化氢

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鲁兹菲尔

8年0个月前 IP:上海

835181

10楼

引用 1245413737:双氧水总能买到吧，制稀硫酸用不了浓度高的过氧化氢浓的才有意思，稀的电解液应该可以代替

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1245413737作者

8年0个月前 IP:贵州

835187

11楼

引用 鲁兹菲尔:浓的才有意思，稀的电解液应该可以代替浓的最好还是买，没有完备设施和一定的实验操作技巧的话还是不要尝试制备

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鲁兹菲尔

8年0个月前 IP:上海

835194

12楼

引用 1245413737:浓的最好还是买，没有完备设施和一定的实验操作技巧的话还是不要尝试制备如果能买的话不至于会想制备

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性感铷铷

8年0个月前 IP:广东

835258

13楼

铅酸电池原充液，含30%

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TBsoft

8年0个月前 IP:湖北

835263

14楼

有多少实验真正需要浓硫酸？除了一些浓硫酸性质实验之外，只有一些特殊实验真正需要98%浓硫酸。过去铅室法或者塔式法生产硫酸的时代，硫酸浓度最高不超过76%，甚至一般只有60%左右。大部分有机化学实验中的浓硫酸催化剂，60%以上就能满足要求。制取氯化氢（盐酸），60%硫酸也足够了。1:1（体积比）的硫酸，质量百分比浓度可以计算出来：184*0.98/(184+100)≈0.635=63.5%。配制铅蓄电池电解液的硫酸至少是化学纯标准以上的，不能直接使用工业硫酸配制，否则会损坏电池。铅蓄电池标准电解液比重1.28，相当于36%—37%，配制方法是1份（体积）98%浓硫酸注入约3份水中，用比重计控制比重1.28，相当于体积比1:3的稀硫酸。用一般有机实验用磨口玻璃仪器，或者曲颈甑，将电池用稀硫酸蒸馏到体积为蒸馏前体积的1/2（这很容易做到），即可得到约1:1的硫酸，相当于60%以上，绝大部分实验都够用。使用SO2通入过氧化氢溶液（双氧水）的方法制备稀硫酸，使用3%双氧水，反应溶液的温度就可以烫手到几乎无法触摸，6%双氧水在不加冷却的情况下，溶液温度几乎接近沸腾，可以想想直接将SO2通入高浓度（30%）双氧水，又不加以有效冷却，会有什么后果？没有一定的条件切勿随意尝试！

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1245413737作者

8年0个月前 IP:贵州

835291

15楼

引用 TBsoft:有多少实验真正需要浓硫酸？除了一些浓硫酸性质实验之外，只有一些特殊实验真正需要98%浓硫酸。过去铅室法或者塔式法生产硫酸的时代，硫酸浓度最高不超过76%，甚至一般只有60%左右。浓硫酸。。。能材必备啊大部分有机化学实验……

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UIC

6年6个月前 IP:浙江

852605

16楼

倒吸警告

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绝味鸭伯

6年5个月前 IP:湖南

853696

17楼

可不可以电解硫酸铅制硫酸啊？如果可以的话可以用硫酸钠和醋酸铅反应制硫酸铅，再电解，就可以得到二氧化铅、铅、硫酸、醋酸钠了，但是行得通吗？求教。

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HMX

6年5个月前 IP:四川

853698

18楼

引用绝味鸭伯发表于17楼的内容

可不可以电解硫酸铅制硫酸啊？如果可以的话可以用硫酸钠和醋酸铅反应制硫酸铅，再电解，就可以得到二氧化铅...

成本极高，就算用蓄电池废液也不划算，否则的话，就不会存在电池回收过程中有些人偷偷倾倒废液，造成环境污染了。而且怎么会得到二氧化铅？

蓄电池酸是公开销售的产品，如果需要浓的，想办法浓缩是最简便的办法（虽然也很有难度）

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绝味鸭伯

6年5个月前 IP:湖南

853701

19楼

知道了，谢谢。不过不是有方程式是这样的吗：2PbSO₄+2H₂O=充电=PbO₂+Pb+2H₂SO₄这是错的吗？

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jimmy06

6年5个月前 IP:陕西

853704

20楼

引用绝味鸭伯发表于19楼的内容

知道了，谢谢。不过不是有方程式是这样的吗：2PbSO₄+2H₂O=充电=PbO₂+Pb+2H₂SO₄...

可是你需要附着在电极表面的硫酸铅啊，而比较可行的附着在铅电极表面的硫酸铅的制取方法是将铅电极放入硫酸中电解

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绝味鸭伯

6年5个月前 IP:湖南

853706

21楼

哦，谢谢啊

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性感铷铷

6年5个月前 IP:广东

853816

22楼

加热浓缩电池原充液不难的。。。

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浪里黑条

6年5个月前 IP:北京

853826

23楼

引用性感铷铷发表于22楼的内容

加热浓缩电池原充液不难的。。。

你浓缩到80%以上试试？

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coolfacekiller

6年5个月前 IP:湖北

853827

24楼

阳离子交换膜电解硫酸钠也可以获得稀硫酸。

同时还可以获得氢氧化钠，电解的电源推荐电动车充电器。

无论是硫酸钠，还是电动车充电器，价格都极其便宜。

某宝上的交换膜电解槽大概百来块钱。

有了这个电解槽，不光可以得到硫酸，还可以把过去很多无法分解的盐类“拆开”了。

比如电解“硫酸钾”可以获得硫酸和氢氧化钾。

电解“硝酸钾“可以获得硝酸和氢氧化钾。

但是要注意，电解产物不能有溶解度不高的物质。

比如电解硫酸钙，就容易损坏交换膜。

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浪里黑条

6年5个月前 修改于 6年5个月前 IP:河北

853828

25楼

引用coolfacekiller发表于24楼的内容

阳离子交换膜电解硫酸钠也可以获得稀硫酸。同时还可以获得氢氧化钠，电解的电源推荐电动车充电器。无论是硫...

电解电压不宜太高。对于这些而言，5v已经足够，电动车充电器显得多余。

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性感铷铷

6年5个月前 IP:广东

853829

26楼

引用浪里黑条发表于23楼的内容

你浓缩到80%以上试试？

B站化学哥了解?

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Jzqskilsky

6年5个月前 修改于 6年5个月前 IP:江苏

853835

27楼

引用qwespp发表于3楼的内容

只是铂丝....贵.....

但是我家附近只有首饰店里才有的卖

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coolfacekiller

6年5个月前 IP:湖北

853852

28楼

引用浪里黑条发表于25楼的内容

电解电压不宜太高。对于这些而言，5v已经足够，电动车充电器显得多余。

一般的爱好者，没有那么大的电极，也不可能让电极无限靠近又不碰在一起。

总之，在业余条件下，使用5V电源，产率会非常感人的……………………

提高电压，也就是浪费一点点电而已，如今电费这么便宜……………………

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浪里黑条

6年5个月前 修改于 6年5个月前 IP:北京

853854

29楼

引用coolfacekiller发表于28楼的内容

一般的爱好者，没有那么大的电极，也不可能让电极无限靠近又不碰在一起。总之，在业余条件下，使用5V电源...

看来你没电解过。

我之前试图用电解ZnCl2溶液的方法制取锌粉，电极是Zn片，最初槽电压取了4.2V(18650充电器)。反应进行十分平稳，锌粉质量也不错。

后来我嫌它有点慢(充电器电流才500mA)，于是换上了12V大电流开关电源。结果不仅副反应十分严重(大量氢气)，而且反应进行10分钟后，溶液沸腾，容器软化(好像是PC的)，反应液水解严重，产生大量氢氧化锌混杂在产物内，根本无法达到目的。

再后来我买了5V40A开关电源再进行电解的实验，就没再出现过类似的事情。保持电极靠近又不接触极其简单，只要电极形状规则，用尼龙(或者其他在实验条件下耐腐蚀的材料)网子就可以完美隔开两极。

再则，200*100*4mm的石墨板的价格仅仅18块钱，如果连交换膜都买得起，想有电极就一定可以有。

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coolfacekiller

6年5个月前 IP:湖北

853855

30楼

引用浪里黑条发表于29楼的内容

看来你没电解过。我之前试图用电解ZnCl2溶液的方法制取锌粉，电极是Zn片，最初槽电压取了4.2V(...

看来你没有电解过含氧酸盐……………………

也没有玩儿过交换膜电解……………………

一块10cm*10cm的薄塑料皮（交换膜）就要价百来块大洋，如果不是管制太严格，无法得到硫酸，并且还可以顺带获得氢氧化钠，氢氧化钾………………

使用交换膜电解制造硫酸其实是极其不划算的事情。

我目前没有铂电极，只能使用碳棒，但是碳棒在电解含氧酸盐的时候，腐蚀非常严重，碳粉到处乱跑，如果靠近交换膜，我不确定会不会造成交换膜的损坏。

想过换铅电极…………貌似某宝上铅电极比铂电极便宜不了多少，这让我感觉非常奇怪，也许专业的电极有什么比较牛逼的技术在里面吧……

至于你说的“……十分钟后……水解严重………………”我看不是水解严重吧？？？因为你还说过“溶液沸腾”，是不是蒸发了？？？

不过如你所说，电解电极尽量靠近，尽量用大电流，低电压，确实是正道，回头我搞到了铂电极什么的，我也会试试看的。

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浪里黑条

6年5个月前 IP:北京

853857

31楼

引用coolfacekiller发表于30楼的内容

看来你没有电解过含氧酸盐……………………也没有玩儿过交换膜电解……………………一块10cm*10cm...

含氧酸盐我也电解过，还电解过氯酸盐，石墨确实掉渣坑爹，需要一段时间就过滤一次。

我确定是水解，因为并不是什么溶质析出，而是出了不溶的氢氧化锌沉淀，无法洗净。

电解专用的二氧化铅电极确实需要一些比较复杂的技术，好像需要先镀一个什么基体再进行二氧化铅的沉积。二氧化铅电极的价格大致在铱钽钛电极的一半左右。

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仰望大神

6年0个月前 IP:吉林

859251

32楼

草酸铜太细，不过有一个反应，用KSO4+HClO4=H2SO4+KClO4↓，高氯酸钾微溶，而且相当粗，目测根淀粉差不多，反应结束后高氯酸钾可以做烟花，不过高氯酸不咋好弄。

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仰望大神

6年0个月前 IP:吉林

859252

33楼

可以在一个粗点的陶瓷管中燃硫，一头马达+叶片(通入空气)，另一头用洗气瓶+氯水，氯水用84消毒液+威猛先生/超威洁厕净/磷酸制氯通入水制备

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desert

6年0个月前 IP:湖北

859257

34楼

引用仰望大神发表于32楼的内容

草酸铜太细，不过有一个反应，用KSO4+HClO4=H2SO4+KClO4↓，高氯酸钾微溶，而且相当...

1.高氯酸制硫酸的方法显然不大厚道

2.氯水浓度很低，硫酸浓度也会很低

3.你挖坟了

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UIC

6年0个月前 IP:浙江

859258

35楼

1.奇妙的配平

2.貌似能买到高氯酸的区区一点硫酸不在话下吧

3.氯水反应速率不怎么样 而且还不纯

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314152

6年0个月前 IP:广东

859261

36楼

引用desert发表于34楼的内容

1.高氯酸制硫酸的方法显然不大厚道2.氯水浓度很低，硫酸浓度也会很低3.你挖坟了

既然8寸洛阳铲都下去了，那就来一把6寸的把

草酸铜颗粒确实小，普通滤纸干不掉，但是可以用硅藻土解决掉。当然有惰性电极，电解也可以。

另外，看到过老外的SO2发生器，原理好像是在加热陶罐里面放硫，空气鼓下去自己就着了，从另外一根管子引出，并且有一根长管用来解决掉硫蒸汽。话说铅室工艺的螃蟹谁来吃？

当然最方便的来源恐怕是铅酸蓄电池液。另外从这种稀硫酸蒸馏共沸硫酸不是不可以，但是这个过程会有点坑爹，尤其是到百分之90以上，得用分馏柱一遍遍分馏才能以合理的产率浓缩硫酸（每次只能要最后那一小瓶底的蒸馏出来的硫酸）。当然除非你要整白烟硝酸，不然不怎么会用到大量浓硫酸

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difemanintrite

2年1个月前 IP:河北

920002

37楼

我也分享两个吧，第一个是友邻实验室的操作(他们已经快被强酸使用批准程序急疯了 )，就是硫酸铜-草酸沉淀法，好处是原料易得，坏处就是特别消耗滤纸，他们那一中午12张几天一盒的是常见。大致操作是精确配平取用固体配成饱和溶液后过滤，但让二水草酸过量3%质量(溶液中如果有铜离子剩余的话最后蒸馏浓缩会非常难看，而且他们反应说铜离子有微弱催化最后蒸馏关头的分解损失)。两个主要的窍门是每次同时使用三四层滤纸而且自下而上每层依次用剪去直径越来越大的边缘，一圈套一圈放且让滤纸叠三层的部分依次旋转岔开90度 ，这样可以极大程度解决草酸铜沉淀过于细密难除净的问题，他们拿给我看那无色澄清的不得了的溶液时候我们实验室人全都掉下巴了。第二个注意事项是先把配好的溶液静置大概20~40分钟，沉淀会自己缩下去很多，差不多等到上面相对清澈的悬浊液占3/4~4/5高度的时候再用可以让滤纸活的长一点。

这方法的缺点也挺明显，蒸馏工程量大而且滤纸损耗大。就算是用饱和溶液去配置总量0.05mol的硫酸原液，也足够他们把一个标称250ml的烧杯装到爆满快溢了。他们实验室不搞含能的，没有对特别浓的硫酸的使用需求，但就是蒸到20%也够等的了。

而滤纸的损耗，原因上我们猜的和他们猜的一样，长时间浸泡在酸性环境可能导致的纤维性质改变，还有就是毛细效应(草酸铜这鬼沉淀真的太细了，能够跟着毛细液一块逃出滤纸边界，即便是用高度依次增加的三层滤纸也不能撑太久 )。他们试出来的平均寿命是产出一个半左右的小烧杯，超过了这个保险剂量上限后滤液质量可就不保证了。

以上是经过改进证明比较有效的草酸铜法，以下是我所在实验室的“氯气氧化双强酸联产法”。看名字各位可能已经猜到了操作。原料相当广泛，直接批量取用学校清洁用品(笑)。整套流程唯一要求纯度足够的物质只有海波。

把海波研碎并倒入随便什么清洁用酸(预先加热至40~60℃以提高反应速率)，溶解并在酸性条件歧化的海波会释放二氧化硫。但是实验室没有长玻璃导管，我们便改造了些那种一次性塑料滴管，并选用了有效长度足有十几厘米高的25ml 量筒进行收集，发现溶解效果良好，吸收效率令人满意(这个方案本来是给二氧化氮法制硝酸用的，但看来它有很强的普适性)。

但是倒吸也挺猛的，先前提到的友邻实验室有个老哥就带着他的“主意”过来，帮了我们大忙：他把一个呈“卜”字形状的蒸馏用三相接头那倾斜向下的支端用热熔胶焊了个塑料矿泉水瓶上去。这个好玩的思路意图通过手捏来以超过倒吸或产气的速率时不时让空气流入并且一同挤出来减少倒吸风险 。把这个“主意”进入仪器管路后发现全凭手捏控制气体流速竟然是这么好玩的一件事儿。好使是好使，就是后期有点费手和鼻子，假如你没有戴着浸过碳酸氢钠的老式棉口罩的话。

吸收到接近饱和就停下来，用另一套大同小异的装置再往里面通氯气：分液漏斗里面盛的是混了一点盐酸型(注意不能是磷酸型 )洁厕灵的自来水(因为含氯泡腾片，比如三氯异氰尿酸之类，的直接产物是次氯酸，所以我们试图加入一点氯离子提高效率)，锥形瓶里面的就是含氯消毒泡腾片(最好事先研磨碎了，不然会很慢，否则你也不想对这种鬼溶液加热对吧？)然后就硬往里面通气，把之前生成的亚硫酸溶液氧化还原成硫酸和盐酸混合稀溶液，直到小心扇闻时闻不到二氧化硫味，然后尽快改为让两种气体同时通入，且导管尖嘴要离的很近，到气泡能互相接触但尖嘴本身不能互相接触的程度，而且最好在收集容器侧面搞一个强光源：因为有反应平衡等等的因素，此时再单独通入其中一种气体的效率会大大下降，只能在溶液中现场制取硫酰氯，这东西水解的平衡常数我不信它能掉的太难看。

总之，实际体验是感觉能行但效率也不是很高，毕竟这个方法我们满打满算也就走过一次流程而已。至于浓度……用密度法测了一次感觉可能也就和友邻实验室的半斤八两，但是粗品蒸馏一次就把联产的两种不同沸点酸分离，你想想，虽然稀，但是是强酸，而且其中一种是没有太明显氧化/还原性的盐酸，这收益是很诱人的(假如不提浓度的话)。这个方法好在原料足够生活化，恐怕就是到管理比现在还严的年代也不会遇到缺乏原料的问题。草酸似乎因为能够使太多种类的盐沉淀及其拓展出来的相对比较能间接导致危险的用法已经被注意了，就我这里的情况以个人名义网购这东西是要请喝茶的。但是我们这套流程基本不可能遇到这种问题，因为原料全是平民生产生活必不可少的东西。

只是很可惜，清洁剂中携带的表面活性剂会将析出的硫单质融成一团糊糊，极难分离，如果用不带表面活性剂的……或者其他便宜又纯的比亚硫酸强的酸，还能把这些硫单质也回收，密闭下点燃收集起来再做一次循环，或者拿去做black powder也是极好的。

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difemanintrite

2年1个月前 IP:河北

920003

38楼

楼主我很抱歉挖了坟，但我认为这些经验确实有分享的价值，请你谅解

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codingxile

2年0个月前 修改于 2年0个月前 IP:北京

920296

39楼

请问，硫酸铜草酸复分解的话如果草酸浓度很高，硫酸铜直接使用固体（或加入少量水配成悬浊液），密封复分解较长时间（因为能溶解硫酸铜的水较少）能否得到发烟硫酸。原文中说只能浓度较低是因为使用饱和溶液而不是固体的原因吗

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Norami_Renko

1年4个月前 IP:吉林

928250

40楼

用硫酸铜电解制得的硫酸都会混有铜离子，用硫化钠能不能把铜离子沉淀出来，让溶液里的杂质从硫酸铜变成硫酸钠？

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